Анализ по методу Кьельдаля

Анализ по методу Кьельдаля

В отношении определения N следует отметить, что анализ по методу Кьельдаля давал заниженные величины. При волюметрическом методе СО2 не вводили, используя для этой цели образование СО2 из магнезита, который помещали в трубку. Для определения фосфора Мишер пользовался методами, которые в связи с появившимися в печати (Zeitschr.

fur anal Chem) работами Лоренца, Вагнера, Фёрстера и др. подверглись в ходе исследования различным модификациям. В конце концов была принята следующая описываемая ниже процедура.

В конце концов была принята следующая описываемая ниже процедура. Вещество растворяли в воде с 10 частями (по весу) смеси равных долей соды и селитры, раствор упаривали, осадок досуха высушивали и сжигали, сплавившуюся массу переносили в воду, если присутствовал хлор, его удаляли в виде хлорида серебра, после того как жидкость была подкислена небольшим избытком азотной кислоты. К свободному от хлора, раствору добавляли 1 мл молибденового реактива на каждый миллиграмм Mg2P2О7, а также Vs по объему 60 %ного раствора нитрата аммония.

В итоге осаждение производилось по прописи Вагнера, а именно в присутствии 15%-ного нитрата аммония, поскольку 3% этой соли (от объема осаждаемого раствора) вносили с молибденовым реактивом. Молибденовую соль доводят до 80—90° нагреванием на водяной бане, затем оставляют на несколько часов на холоду и сначала промывают остающийся на фильтре осадок раствором, содержащим 10% нитрата аммония и 1% азотной кислоты, а затем растворяют его в смеси лимонной кислоты и аммиака в воде (2% лимонной кислоты, 2,5% концентрированного аммиака), слегка при этом нагревая, и наконец осаждают магнезиальной смесью, которую добавляют струей из бюретки при сильном перемешивании; смесь оставляют на холоду.

1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд (Еще не оценили)
Loading...

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

Можно использовать следующие HTML-теги и атрибуты: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>

Подтвердите, что Вы не бот — выберите человечка с поднятой рукой: